7890B现场培训教材

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1、现场安装教材7890B气相色谱仪Agilent7890BGC(OpenLABChemStation中文版C.0-现场培训教材一、培训目的:基本了解7890B硬件操作。

2、掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。

3、二、培训准备：仪器设备:Agilent7890BGC进样口:填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL)；冷柱头进样口(COC)；VI进样口；PTV进样口；多模式进样口MMI。

检测器：FID；TCD；u-ECD,NPD,FPD+。

4、色谱柱：P/N19091J-413,HP-5毛细柱：30m,25注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

进样体积：1ul或见CheckOut方法。

5、、气体准备：FID，NPD，FPD：高纯H2(999%)，干燥无油压缩空气。

6、uECD:高纯N2(999%)载气,：高纯N2(999%)或高纯He(999%)。

7、7890B/GC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:打开气源（按相应的所需气体）。

8、打开计算机，进入中文WindowsXP或者Windows7画面。

打开7890BGC电源开关，先设定7890BGC及PC的IP地址，然后在软件里设定7890BGC的IP地址。

点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，择”AgilentTechnologies”选择“OpenLAB”，选择OpenLABControl,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下的界面然后点击操作区域的，通过点击：“配置模块”，进入仪器配置界面，把GC7890B添加到右边，点击配置。

仪器的IP地址。

输入输入仪器的IP地址,点击确定单击启动图标；（或点击屏幕左上角)选择“创建快捷方式”，这时会在桌面出现对应的和，以后只要点击对应的联机和脱机就可以直接进入工作站。

工作站初始化时会出现如下界面，可以根据需要选择，一目了然。

也可以在配置界面选择一个固定的选项，再次打开工作站时就不会出现上面对话窗口。

进入如下工作站界面后，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”或点击快捷按钮进入该画面，在“视图”菜单中，点击“仪器图表”，点击“仪器实际值”，点击“样品视图”，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”，依次来调用所需的界面。

在“仪器实际值”界面，点击如图所示的图标进入状态项目，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。

则在Agilent7890B状态画面显示仪器参数的实际值。

（二）数据采集方法编辑:开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。

方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!），点击“确定”进入下一画面。

进样器设置:如果未使用自动液体进样器7693A，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后，或两个)。

如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”，并选择前或后-对于双塔同时进样选择“进样位置”-两个。

点击“确定”，进入下一画面。

仪器配置设定：点击“”图标，进入配置设定画面。

自动进样器配置设定：在“配置”画面,点击“自动进样器”子按钮进入如上图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。

-若无ALS,则无此内容A,B可以选择使用溶剂A或溶剂B清洗针。

A-A2,B-B2如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A和A2，如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B和B2。

进样器可以选择使用这两个清洗瓶。

A-A6,B-B4如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A、AAAAA6；如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B、BBB4。

进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：-可以加大溶剂清洗量，避免频繁更换受污染的溶剂。

注意：对于无150位样品盘的配置，由于使用的是16位样品盘，溶剂瓶洗针模式只有A，B模式。

模块配置设定：点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM/AUXEPC等的气体类型。

对于FID、FPD要输入点火下限值，如0PA;NPD要输入激发电压，如8V(要现场输入信号为30PA的电压)；PCM要在PCMC-2处选前压或后压控制，如选择“前级压力”。

如果您的仪器配置有NPD且外观顶部为蓝色，如图示：则该NPD为Agilent新NPD铷珠BlosBead。

选择NPD的尾吹气类型，如“N2”；选择电流调整模式，输入期望调整的电流，如“20PA”,或选择输入电压模式，输入电压，如“0v”；-开机时建议采用电压输入模式。

输入铷珠最大电压限制为“1V”;对于BlosBead，不必选“DryBead”；此时不选择自动调整铷珠。

柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标。

选择“从目录选择”，进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。

然后点击“安装点击“使用该选择”点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如：前进样口、前检测器、柱箱。

同样方法添加其它柱子。

其它项设定点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：如psi；若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

点击“确定”退出配置画面。

-可以选择低速风扇，降温声音会小，但是速慢。

柱模式设定：如下图,点击“”图标，进入柱模式设定画面，根据配置中色谱柱，点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式下拉菜单中选择，“恒定流速”或“恒定压力”。

如：压力，25psi；或流速，5ml/min。

点击“应用”按钮。

-若有其它压力和柱的设定按此方法类推。

选择显示参数设定：点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。

则在左边显示当前的实际值。

进样器参数设定：点击“”图标，进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。

输入进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。

总进样量=进样体积X进样次数进样前-进样前洗针次数，进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积；样品清洗次数用样品洗针次数；溶剂A清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数；样品抽吸次数进样针不离开样品瓶按进样量抽吸样品以排气泡。

输入进样体积：1%-50%注射器体积，以1%增量递增。

高级参数：驻留时间，进样前进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样；进样后进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。

推杆速度，根据样品粘度可以选择快速、慢速或者变量。

粘度延迟：推杆抽取样品后，停留数秒钟，等待粘度大的样品上升到位，一般为0，采样深度：进样针扎入样品瓶的深度，默认为0。

进样类型：默认为标准，也可以选择如图示的夹层法进样：L2溶1ulAirgap2ulSle（L-1ul；Airgap2ul。

点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。

可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

点击“应用”按钮。

阀参数设定：点击“”图标，进入阀设定画面。

若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”,选择初始状态：关；。

（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

输入阀的控制温度，如110度，并选择加热器；要注意仪器配置阀的温度控制范围。

点击“应用”按钮。

填充柱进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。

击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

在空白框内输入进样口的温度，（控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”按钮。

-或设定压力模式。

分流不分流进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

在空白框内输入进样口的温度，（如，然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如75min后15ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

载气节省：如果分流比很大，可以选择载气节省模式，如下图在进样后等待2分钟，分流出口流量调整为20ml/min。

多模式进样口（MMI）参数设定:安捷伦的多模式进样口(MMI)可以实现以下三种模式：热不分流/分流、冷不分流/分流和溶剂放空。

冷不分流和溶剂放空模式进样允许分析人员通过大体积进样（LVI）实现更低的检测限。

特点：使用与标准分流/不分流进样口相同的衬管和耗材，成本低、易维护。

热-不分流/分流模式:（与传统的S/SL兼容）点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

在空白框内输入进样口的温度，（如，保持的时间，如10min。

然后选中左边的所有方框；在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如5min后，50ml/min）。

若有液氮液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量冷-不分流/分流模式:（与传统的S/SL类似，但有许多特有的优点）优点：被分析物在尽可能低的进样口温度下气化-减少了热降解；冷不分流进样在某些情况下还可以加大进样量，降低检出限。

消除移针过程样品蒸汽损失等。

点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

在空白框内输入进样口的温度程序，（如，90度（1min）-720度/min升到250（10min），然后选中左边的所有方框。

一般起始温度低于溶剂沸点5-10度。

在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如5min后，50ml/min）。

若有液氮液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

溶剂放空模式:-类似于PTV进样模式的溶剂放空点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“PTV溶剂放空”，点击“SolventEliminationCal”按钮，进入“溶剂放空计算器”画面，选择样品的溶剂，输入：进样量及最早馏出组分的沸点。

点击“下一步”。

输入进样口温度等参数，点击“下一步”进入下一画面。

点击“确定并拷贝”按钮，则将推荐的参数拷贝到方法中。

在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

若有液氮液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮VI进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后”按钮进入VI进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。

在空白框内输入进样口的温度，（，然后选中左边的所有方框。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：1或分流流量15ml/min）如图所示。

点击“应用”按钮。

不分流模式选项冷柱头进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。

输入隔垫吹扫流量：如：15ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”按钮。

PTV进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。

输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。

然后全部选中左边的方框。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如5min后40ml/min）在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40（1min）-720/min-350(2min)-100/min-250(0min)。

其设置方式与柱温的设置类似。

若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

点击“应用”按钮。

*PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍柱温箱温度参数设定:点击“”图标，进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；/min升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）。

点击“应用”按钮。

输入色谱柱的最大耐高温，以保护色谱柱！可允许柱箱温度高于色谱柱最高温度设定值（最高为GC最高温度设定值）。

如果选择最高柱箱温度高于色谱柱最高温度，则会突出显示该项下图为一程序升温的例子：70(0min)-10/min-105(0min)-20/min-190(12min)FID检测器参数设定:点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。

在空白框内输入：H230ml/min；air400ml/min；检测器温度（如；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

在FID从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

TCD检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD检测器设定画面。

在空白框内输入：检测器温度（如；辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如4ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：25ml/min。

选中左边的参数。

在TCD从信号中扣除选项中选择“无”。

负极性,由被测物质与载气的热传导性决定，如果出倒峰可以选择负极性。

气流流量输入值，请参见检测器手册，一般参比气流量为载气+尾吹之和的5到2倍。

选中热丝。

点击“应用”按钮。

u-ECD检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“uECD-前”或“uECD-后”按钮进入u-ECD检测器设定画面。

在空白框内输入：检测器温度（如；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。

在u-ECD从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

新NPD检测器参数设定：（AgilentBlosBead）点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD检测器设定画面。

在空白框内输入：检测器温度（如；辅助气为3ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H23ml/min；Air60ml/min；选中“温度”左边的空白框，其它选项暂时不选。

点击“应用”按钮。

AgilentBlosBead铷珠使用注意事项：*当AgilentBlosBeadNPD检测器开始打开时，操作者必须确认铷珠电压设定值为“0V”。

*当NPD的温度达到设定值后，全部选中NPD参数设定画面左边选择框，点击“应用”按钮，并确认HAir、尾吹气到达检测器。

*设定NPD电压5V，等待30秒。

*通过仪器配置画面，通过自动调整铷珠电流到20PA。

（通常电压在8V）。

陶瓷铷珠：H2flow：3ml/min,Airflow:60ml/min,makeupflow+column:10ml/min。

激发电压：8V-2V，激发方式与BLOS铷珠相同。

输出值30Pa左右FPD+检测器参数设定：7890B配置的FPD+检测器较之7890A的FPD检测器有了很大改动，传输线为一个完整的焊接件，进一步避免了漏气的发生。

传输线与燃烧室的温度可以分别设定，扩展了应用范围。

可以选配填充柱转接头PN：G3435-60507点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“FPD+前”或“FPD+后”按钮进入FPD+检测器设定画面。

在空白框内输入：H260ml/min；air60ml/min；传输线温度（如；燃烧室温度（，尾吹气（如60ml/min）,并选中左边所有参数。

选中火焰，点击“应用”按钮。

对于FPD+检测器S和P的流量参数一样：氢气60ml/min；空气60ml/min；尾吹气-60ml/min7890A的FPD检测器与7890B的FPD+检测器典型操作条件：对于FPD+检测器建议使用专门的色谱柱长度测量工具，如果没有工具对于FPD+从石墨垫到色谱柱末端的距离是5mm，参见下图：*S，P滤光片的更换步骤：A：关闭PMT电压及相应的气体。

B：按关机步骤，关闭7890A电源。

C：移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。

D：开7890B电源。

AIB检测器参数设定：（以SCD/NCD为例）点击“”图标，进入检测器参数设定。

击“AIB-后”按钮进入AIB检测器设定画面。

在空白框内输入检测器温度（如；并选中左边所有参数。

点击“应用”按钮。

AUX参数设定：点击“”图标，进行辅助参数设定。

选择辅助加热区下方打开左边的空白框，并在输入区输入设定值（如。

点击“应用”按钮。

时间表设定：点击“”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如01min）,点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)。

点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。

输入完一行，依此输入多行。

点击“应用”按钮。

信号参数设定：点击“”图标，进入信号参数设定画面。

点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部信号”，本例中为FID；点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ，对于TCD选择5HZ），选择“保存”，存储所有的数据。

可以选择“归零”进行运行时信号归零。

点击“应用”钮。

就绪状态，默认全部选定，如果某一模块出现故障暂时不能排除，可以将此模块去除，使7890B进入就绪状态。

GC计算器，工作站中集成了一些常用GC参数计算器，方便使用。

在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。

点击“方法”菜单，选中“方法另存为”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,选中Y轴自动调整，点击“确定”从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，如图所示，输入数据文件存储路径信号1：文本框为数据文件命名规则，默认的是：“样品名称+日期+时间”。

样品量，内标含量，乘积因子，稀释因子等信息根据需要填写，一般采用默认值。

如果没有150位样品盘，样品瓶/位置：前进样器填写101-116，后进样器填写201-216。

点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890B键盘上的开始键，启动运行。

*手动进样：若设定载气节省状态，需先按7890GC上的“Prerun”键，待Ready灯亮后，再按7890B键盘上的开始键，启动运行序列运行点击序列菜单中。